PEMBAHASAN DISTILASI

Distilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam proses distilasi campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk fase cair. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu, sedangkan zat yang memiliki titik didih yang lebih tinggi akan mengembun dan akan menguap apabila telah mencapai titik didihnya. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Gambar 1 Distilasi Diferensial

Keterangan :

D= laju alir distilat, mol/jam

y_D= komposisi distilat, fraksimol

V= jumlah uap dalam labu

W= jumlah cairan dalam labu

Percobaan yang dilakukan kali ini yaitu proses distilasi batch, di mana pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinu. Distilasi batch merupakan distilasi terfraksi, yaitu suatu metode yang digunakan untuk memisahkan atau memurnikan suatu campuran senyawa dua atau lebih yang memiliki perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30^OC atau lebih. Pada distilasi batch dilakukan dengan rektifikasi. Distilasi dengan rektifikasi atau distilasi dengan refluks adalah proses pemisahan tahap kesetimbangan yang dilakukan dalam tahap yang berurutan (multi stage). Metode destilasi dengan refluks adalah untuk mendapatkan pemisahan yang lebih sempurna. Komponen zat yang akan dipisahkan yaitu campuran etanol 95% dan air.

   Pada percobaan ini konsentrasi distilat pada saat proses refluks total yang didapat yaitu 62%, di mana konsentrasi distilat refluks total yang didapat lebih kecil dibandingkan dengan konsentrasi refluks tertentu pada fraksi I yaitu sebesar 75%. Hal ini  disebabkan karena pada saat penampungan refluks total belum mencapai keadaan steady state. Adapun faktor – faktor yang mempengaruhi diantaranya yaitu suhu atau pemanasan, tekanan, kelelahan alat, kesalahan kalibrasi dan lain – lain. Faktor yang paling berpengaruh dalam proses distilasi batch adalah suhu atau pemanasan. Jika pemanasan terlalu besar dikhawatirkan akan terjadi flooding (banjir). Ciri dari flooding itu sendiri adalah tertahannya cairan di atas kolom, pada saat terjadi flooding transfer massa yang dihasilkan tidak maksimal. Ketika terjadi flooding, cairan tidak dapat mengalir ke bawah lagi, tetapi akan terakumulasi atau bahkan dapat ikut terbawa ke atas oleh uap, sehingga proses distilasi harus segera dihentikan. Apabila pemanasan kecil proses pemisahan akan berlangsung lama, akan tetapi hasil atau konsentrasi yang diperoleh akan lebih baik dan mendekati sempurna dikarenakan proses pemisahan dan pendinginan berlangsung sempurna. Hubungan antara konsentrasi dengan besarnya pemanasan yaitu apabila proses pemanasan terlalu tinggi, proses distilasi akan berlangsung sangat cepat dan konsestrasi etanol yang didapatkan kecil karena air ikut terbawa ke atas dan terembunkan di dalam kondensor dan ikut keluar menjadi distilat. Tujuan penampungan refluks total antara lain adalah untuk mengetahui kinerja kolom distilasi.

Proses refluks pada distilasi ini dilakukan agar pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus menguap dan masuk ke kondensor. Sedangkankan komponen yang lebih besar akan kembali kedalam labu distilasi. Pada kolom refluks, kolom berisi packing (isian). Panjang kolom packing berpengaruh terhadap proses pemisahan komponen ini karena semakin panjang kolom packing maka pemisahan komponen dapat terjadi lebih baik lagi atau lebih murni namun waktu yang diperlukan dalam proses ini lebih lama. Panjang kolom packing ini juga digunakan untuk menentukan efisiensi kolom refluks pada distilasi yang disebut HETP (high equivalent to a theoritical plate), yaitu perbandingan antara panjang kolom packing terhadap jumlah kepingannya. HETP ditentukan untuk mengetahui efesiensi kolom distilasi.

 

      Gambar 2  Grafik konsentrasi distilat terhadap D/W_o

 

 

Gambar 3 Grafik konsentrasi residu terhadap D/W_o

Hubungan antara konsentrasi distilat dan konsentrasi residu dengan D/W_o yaitu semakin banyak volume distilat yang ditampung maka konsentrasi distilat dan konsentrasi residu akan semakin menurun. Hal ini disebabkan karena komposisi etanol yang terdapat dalam campuran etanol air semakin berkurang, sehingga menyebabkan penurunan konsentrasi distilat maupun konsentrasi residu. Uap yang keluar dari labu kaya akan komponen yang mudah menguap yaitu etanol, sedangkan cairan yang tertinggal kaya akan komponen yang lebih sukar menguap yaitu air. Apabila hal ini berlangsung terus, maka komposisi di dalam cairan akan berubah; komponen etanol akan semakin sedikit dan komponen air akan semakin banyak. Hal ini juga berdampak pada komposisi uap yang dihasilkan. Jika komposisi komponen etanol di dalam cairan menurun, maka komposisi komponen etanol di dalam uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan tadi juga akan menurun. Grafik yang diperoleh hubungan antara konsentrasi distilat dan konsentrasi residu yaitu semakin menurun.

Konsentrasi distilat yang didapat yaitu 55,31%-berat, hasil konsentrasi distilat ini sangat jauh dari yang diharapkan untuk memperoleh konsentrasi etanol yang dihasilkan seharusnya paling tidak sekitar 90%. Hal ini diakibatkan karena adanya  pemanasan yang tidak konstan pada saat percobaan, sehingga transfer massa tidak berjalan dengan maksimal. Transfer massa adalah gerakan-gerakan molekul atau elemen-elemen fluida yang disebabkan karena adanya gaya pendorong.

Campuran etanol dan air merupakan campuran azeotrop dimana apabila dipanaskan sampai mencapai titik didihnya campuran ini tidak akan terpisah. Karena pada keadaan saat itu komposisi uap dan komposisi air sama. Sehingga campuran ini tidak dapat dipisahkan dengan distilasi biasa. Salah satu cara yang dapat digunakan yaitu dengan menambahkan zat pelarut antara yang dapat melarutkan salah satu komponen dan tidak dapat melarutkan komponen yang lainnya.